科研产出
柱前荧光衍生-离子液体微萃取-高效液相色谱法测定发酵食品中生物胺
《分析科学学报 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：本研究建立了一种柱前衍生-离子液体微萃取-高效液相色谱方法，用于发酵食品中3种生物胺的分析检测。方法采用荧光胺作为生物胺衍生试剂，并以疏水性1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂，以亲水性的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为分散剂，进行生物胺衍生物的萃取，并对萃取剂种类和用量，分散剂用量，萃取温度等进行优化。在优化实验条件下，3种生物胺衍生物在1～100 mg/kg范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9964～0.9993,检出限为0.39～0.91 mg/kg,定量限为1.52～5.36 mg/kg;实际发酵样品的加标回收率在81.0%～108.7%范围内，相对标准偏差（RSD）小于6%。该方法成功用于小米辣和腌菜等发酵食品中生物胺的测定。
关键词： 生物胺 高效液相色谱 离子液体 荧光胺 分散液液微萃取
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不同年份德昂族酸茶的化学成分含量与感官品质评价
《贵州农业科学 》 2022 北大核心
摘要：[目的]探明德昂族酸茶储藏过程中化学成分含量及感官品质的变化,为其加工与储藏工艺的改进和品质鉴定提供科学依据.[方法]采用紫外可见分光光度法、高效液相色谱法检测储藏2年、储藏4年、储藏5年、储藏7年和储藏8年德昂族酸茶样品中茶多酚、游离氨基酸和咖啡碱等含量的变化,并对其感官品质进行评价.[结果]随着储藏时间的延长,德昂族酸茶的水浸出物、游离氨基酸和咖啡碱呈降-升-降、降-升和降-升-降-升的变化趋势,水分含量与儿茶素组分的总量呈先升后降趋势,儿茶素组分中,除儿茶素(+C)含量呈逐渐下降趋势外,表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)含量均呈先升后降趋势;不同储藏时间德昂族酸茶茶多酚、游离氨基酸、咖啡碱、水浸出物、可溶性糖和水分含量分别为21.14%~29.61%、2.46%~2.69%、3.11%~3.28%、42.28%~46.24%、3.59%~5.30%和 7.37%~8.37%;没食子酸(GA)、EGC、EC、EGCG、ECG、+C 和儿茶素总量分别为 0.66%~1.32%、2.58%~4.93%、4.03%~7.08%、3.19%~7.41%、1.86%~3.41%、1.86%~2.52%和15.06%~22.47%,感官评价综合得为87.20~90.25分,依次为储藏2年>储藏8年>储藏5年>储藏7年>储藏4年.[结论]在自然仓储过程中德昂族酸茶的理化成分与感官品质均有不同程度的变化,适当延长储藏时间,有利于提升其品质.
关键词： 德昂族酸茶 仓储时间 高效液相色谱 儿茶素 氨基酸 化学成分 感官品质
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不同蓝莓品种果实花青素苷研究
《西南农业学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]研究9个蓝莓品种在丽江种植条件下果实中花青素苷的组成和含量,为蓝莓花青素的开发利用提供科学依据.[方法]对丽江种植的'奥林匹亚'、'双丰'、'蓝金'、'瑞卡'、'波尼法西'、'公爵'、'普鲁'、'密斯迪'和'奥尼尔'9个蓝莓品种果实中的花青素苷用高效液相色谱进行分析比较;选取其中'双丰'和'奥尼尔'2个品种对不同成熟度和不同成熟期的果实中花青素苷组分和含量进行分析比较.[结果]蓝莓果实中花青素苷主要成分至少含有17种,但因品种不同,果实中花青素苷组分有差异.其中'奥林匹亚'和'密斯迪'果实中花青素苷组分最多,至少含有15种花青素苷;'双丰'、'波尼法西'、'公爵'和'普鲁'果实中含有的花青素苷组分最少,含有13种.除了'密斯迪'、'公爵'和'奥林匹亚'外,其它品种果实中花青素苷含量差异达显著水平.'蓝金'果实中花青素苷含量最高,达58.35 g/100mg,其次是'奥尼尔'和'双丰'分别为44.05和37.14 g/100mg,'普鲁'的含量最低,仅为'蓝金'的1/3.'双丰'和'奥尼尔'这2个品种随着果实的成熟和着色增加,花青素苷组分和含量明显增加,但'双丰'和'奥尼尔'2个品种的变化幅度有差异.蓝莓果实成熟期不同,相同品种不同时间成熟的果实中含有的花青素苷组分差异不大,但含量有较大差异.其中,最早一批成熟收获的果实中花青素含量最低,第2批收获的果实中含量最高,第3批以后收获的果实花青素苷含量因品种有较大差异.其中'奥尼尔'果实中最后一批收获的果实中花青素苷含量下降,而'双丰'果实花青素含量没有显著下降.[结论]9个供试的品种中'蓝金'果实的花青素苷含量最高可以作为保健品开发利用的备选品种.'双丰'和'奥尼尔'这2个早熟及口感较好比较受消费者喜爱的蓝莓品种,同一收获期的蓝莓果实成熟度越高花青素苷含量越高;同一年内不同的收获期果实的花青素苷含量不同.
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铁皮石斛与其他不同品种石斛HPLC特征图谱比较研究
《亚太传统医药 》 2019
摘要：目的:建立铁皮石斛HPLC特征图谱,并初步比较8个品种石斛(流苏石斛、球花石斛、铁皮石斛、紫皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、兜唇石斛、苞鞘石斛)高效液相(HPLC)特征图谱的差异。方法:采用HPLC特征图谱技术,建立铁皮石斛及其他7个品种石斛特征图谱分析方法,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)进行相似度分析。结果:在铁皮石斛的HPLC特征图谱中,标记出55个共有峰,相似度为0.791～0.929。检测发现8个品种石斛所含化学成分存在较大差异,但均含有香草酸、丁香酸、东莨菪内酯、阿魏酸、滨蒿内酯、柚皮素、芹菜素、石斛酚、毛兰素。结论:建立铁皮石斛HPLC特征图谱的方法稳定可靠、重复性好,能在一定程度上能够反映流苏石斛、球花石斛、铁皮石斛、紫皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、兜唇石斛、苞鞘石斛8个品种石斛主要化学成分的种类和相对含量差异,并为铁皮石斛和另外7个品种石斛的鉴别提供依据。
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茶叶中多种功能成分含量测定与分析研究
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立高效液相色谱法同时测定茶叶中20种功能成分(儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、没食子酸、对羟基苯丙酸、咖啡碱、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食子酸酯、茶黄素-3,3'-双没食子酸)含量,并比较分析不同种类茶叶中功能成分差异情况.方法 茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取后离心,采用Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm和360 nm双波长进行目标化合物的检测.并分析不同加工工艺茶叶中20种功能成分的差异.结果 20种分析化合物在0.05~200 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),加标回收率为82.29%~117.37%,相对标准偏差均小于7.99%,20种化合物的检出限为0.007~0.15 mg/L,定量限为0.02~0.45 mg/L.茶叶实际样品分析结果表明不同加工工艺的茶叶中20种成分含量和总含量差异较大.结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好,可用于茶叶中20种化合物同时测定和定量分析.本研究可为茶叶功能成分的开发利用和品质评价提供参考依据.
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干燥温度对醇提余甘子多酚含量及其抗氧化活性的影响
《食品工业科技 》 2019 北大核心
摘要：为探究干燥方式(冷冻真空干燥、热风干燥)和干燥温度(冻干、40、60、80、100℃)对余甘子多酚活性成分的影响,利用高效液相色谱(HPLC)检测不同干燥处理后余甘子醇提液中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、诃子鞣酸的含量,并测定其总多酚含量和抗氧化活性(ABTS~+自由基清除能力和DPPH自由基清除能力)。结果表明,随着干燥温度的升高,余甘子中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、诃子鞣酸含量均增加,100℃热风干燥时达最高(分别为12.83、6.04、16.89、13.48 mg/g)。总多酚含量与抗氧化活性(ABTS~+·清除能力和DPPH·清除能力)也随干燥温度升高而增加,80℃热风干燥时达最高(分别为200.92、695.76、725.05 mg/g)。此外,试验结果表明柯里拉京、诃子鞣酸和总多酚的含量与余甘子醇提样品ABTS~+自由基清除能力呈显著或极显著正相关(P<0.05或P<0.01)。本次试验中,与热风干燥相比,冷冻干燥的样品中4种多酚单体和总多酚含量以及抗氧化活性无明显优势,综合考虑,80℃热风干燥为余甘子的最佳干燥方式。
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高效液相色谱法同时测定咖啡中6种绿原酸
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立咖啡中同时测定5-咖啡酰奎宁酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸6种绿原酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,以及测定产自云南普洱的铁皮卡品种咖啡在不同烘焙风味下的绿原酸含量规律。方法样品经纯水超声提取2次,过滤后供HPLC测定,采用甲醇(A)和0.1%磷酸(B)作为流动相进行梯度洗脱采用C18柱进行分离,光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器最终检测。结果本方法在1 h内完成了6种绿原酸的分离分析。6种绿原酸在0.10～100.0 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.05～0.10 mg/kg,定量限为0.18～0.29 mg/kg。在2000、5000、10000 mg/kg添加水平的加标回收率为96.3%～104.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～2.10%之间(n=6)。在生咖啡豆中总绿原酸含量最高,意式烘焙(23 min,250℃)最低,5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸这3种绿原酸在生咖啡豆到极轻度烘焙(12 min,230℃)这个阶段,含量逐渐上升并达到含量最高,由极轻度烘焙(12 min,230℃)到意式烘焙(23min,250℃)含量逐渐降低,而3-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸3种绿原酸从生咖啡豆至意式烘焙(23 min,250℃)都呈下降趋势。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定绿原酸含量。
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高效液相色谱法测定甘蔗叶片中脱落酸
《中国糖料 》 2018
摘要：建立了高效液相色谱(HPLC)法测定甘蔗叶片样品中内源ABA含量的分析方法。以流动相甲醇-5%乙酸为缓冲液,等度洗脱,紫外检测波长为254 nm。通过实验条件优化,0.25~10 mg/L范围内ABA标准溶液检测结果呈现良好的线性关系(相关系数r2=0.996),加标回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差不大于5%,检出限LOD=0.0202 mg/L,定量限LOQ=0.0675 mg/L。结果表明该方法能达到定量检测的目的,可以用于甘蔗叶片中内源ABA含量检测。
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高效液相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用
《农产品加工 》 2018
摘要：高效液相色谱法(HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用,以及结合前人的研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。
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基于数据融合和多指标定量对滇龙胆产地鉴别和质量评价
《中国中药杂志 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：中药次生代谢产物积累和产地密切相关,产地鉴别以及多指标评价对保证药材质量具有重要意义。该实验采用高效液相色谱(HPLC)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)数据融合结合偏最小二乘判别分析对滇龙胆进行产地鉴别,辅以多指标成分含量分析,以期为滇龙胆药材建立一种全面准确的鉴别和质量评价方法,为滇龙胆最佳产区筛选提供参考。采集云南、四川、广西、贵州共169份样品的FTIR和HPLC指纹图谱,并对FTIR进行多元散射校正、标准正态变量(SNV)、Savitzky-Golay(SG)卷积求导等预处理;比较FTIR,HPLC及低级、中级数据融合鉴别效果;利用HPLC分析样品中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、马钱苷酸与当药苷含量。结果发现,不同产地滇龙胆FTIR图谱存在差异,最佳预处理为SNV+SG求导(二阶求导,窗口参数为15,多项式次数为2次)。低级、中级数据融合预测集正确率为96.43%,高于FTIR,HPLC预测集正确率94.64%;低级数据融合训练集正确率为100%,优于中级数据融合99.12%。云南滇龙胆4种环烯醚萜苷含量均高于其他省份,其中药典指标性成分龙胆苦苷平均质量分数为47.40 mg·g~(-1),最大值达到79.83 mg·g~(-1),且龙胆苦苷、马钱苷酸与当药苷含量同其他省份含量差异显著(P<0.05)。云南省不同地区滇龙胆4种环烯醚萜苷总含量比较发现,大理洱源、丽江玉龙较高,分别为68.59,66.68mg·g~(-1),同楚雄武定、玉溪澄江、昆明寻甸(52.99,52.29,46.71 mg·g~(-1))差异显著(P<0.05),可作为滇龙胆栽培和优良种质资源筛选的参考地。FTIR-HPLC数据融合定性分析结合HPLC定量分析方法为不同产地滇龙胆鉴别和质量评价提供一种全面准确的新思路,为滇龙胆资源开发与利用提供科学依据。
关键词： 数据融合 高效液相色谱 傅里叶变换红外光谱 滇龙胆 质量评价
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