科研产出
测定中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂残留的高效液相色谱柱后衍生法
《药物分析杂志 》 2006 北大核心 CSCD
摘要：目的:采用高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂残留。方法:通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Waters carbmate analysis(3.9mm×150min,4μm)柱,甲醇-水-乙腈(16:68:16)为流动相,柱温30℃,流速1.5mL·min~(-1)进行分离,柱后衍生反应系统,OPA 和氢氧化钠流速均为0.5mL·min~(-1),反应温度80℃,2475荧光检测器进行监测,进样20μL。结果:速灭威、克百威和西维因的添加回收率分别为84.6%～110.5%,86.9%～99.8%,90.1%～110.5%;RSD 分别为4.0%～8.6%,3.8%～8.5%,3.1～7.5%;最低检测限分别为0.01,0.01,0.005μg·mL~(-1)。结论:该方法分离效果好,灵敏度高。
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用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体
《分析化学 》 2006 SCI 北大核心 CSCD
摘要：用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂,在氨丙基硅烷化硅胶柱上,用正己烷/异丙醇作流动相,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明:用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物,有8种手性化合物能得到拆分,具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺作添加剂,手性选择性也较好,但由于含有苯环,紫外吸收增强,基线波动严重。
关键词： N-十二酰基-L-脯氨酸 N-十二酰基-L-脯氨酸-3,5-二甲基苯胺 高效液相色谱 流动相添加剂
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荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量
《分析试验室 》 2005 北大核心 CSCD
摘要：建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。
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高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠
《食品与发酵工业 》 2004 北大核心 CSCD
摘要：建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。
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