科研产出
超声波固相萃取-高效液相色谱法同时测定茶叶中印楝素及类似物残留量
《农药 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立超声波固相萃取高效液相色谱测定茶叶中印楝素及类似物残留量的方法。[方法]茶叶用水浸泡,在超声波仪中经乙腈提取后,过Florisil小柱净化,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]对超声波萃取时间、功率及固相萃取洗脱溶剂、色谱分离条件进行了优化。分别进行日内稳定性及重复性及加标回收率试验。经测定,样品的加标回收率大于80%,相对标准偏差小于10%。[结论]该法简便、快速、灵敏度高,适用于茶叶中印楝素残留量的日常检测。
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普洱茶中黄酮类化合物含量的测定方法
《江苏农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为了解不同加工工艺和储存年限的普洱茶中黄酮类化合物的含量,建立了同时测定普洱茶中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的高效液相色谱检测方法。样品经体积分数为80%甲醇水溶液涡旋超声提取、离心后,高效液相色谱法测定,采用Waters C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸(18∶82,体积比)的溶液为初始流动相,梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为354nm。结果显示,在最优的检测条件下,各目标化合物的加标回收率为76.26%~108.96%,相对标准偏差均不大于7.18%,6种黄酮类化合物的检出限为0.010~0.040 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。普洱茶实际样品分析结果表明:不同加工工艺和储存年限的普洱茶中6种黄酮类化合物含量有显著或极显著差异,6种黄酮类化合物含量可作为普洱茶加工工艺及储存年限判别的一个评价指标。
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基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别
《农业工程学报 》 2016 EI 北大核心 CSCD
摘要：玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。
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高效液相色谱—紫外双波长同时测定咖啡及咖啡制品中10种化合物含量
《食品科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立高效液相色谱-紫外双波长测定咖啡及咖啡制品中葫芦巴碱、5-咖啡酰奎宁酸、咖啡因、绿原酸、4-咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。样品用甲醇-0.10%磷酸溶液(50∶50,V/V)作为提取溶剂经超声波提取,过聚四氟乙烯滤膜后在Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)上,以甲醇-0.10%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,选择254 nm和320 nm双波长进行目标化合物的检测。10种化合物在0.10~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.05~0.10 mg/kg,定量限为0.16~0.28 mg/kg。在20、40、100 mg/kg添加量的加标回收率为80.00%~113.8%,相对标准偏差在3.63%~9.10%之间。该方法操作简单、重复性和稳定性好,适合咖啡及咖啡制品中10种化合物同时测定及定量分析。
关键词： 高效液相色谱 紫外双波长 咖啡及咖啡制品 多酚类化合物 生物碱类化合物
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云南省景洪地区大茶树咖啡碱和儿茶素含量的比较
《安徽农业科学 》 2016
摘要：[目的]对云南省景洪地区大茶树资源进行调查研究,以儿茶素类和咖啡碱含量为筛选指标,为筛选优异茶树种质资源提供依据。[方法]采用高效液相色谱法对云南省景洪地区49株大茶树的咖啡碱和儿茶素含量进行测定和比较。[结果]景洪地区大茶树儿茶素总含量的变化范围为9.500%~21.137%,酯型儿茶素含量的变化范围为0.085%~10.045%,其中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)含量的变化范围为3.717%~8.977%。非酯型儿茶素含量的变化范围为1.297%~4.346%;咖啡碱含量的变化范围为0.55%~4.76%;14株大茶树的EGCG含量均大于7.000%,其中10株为低咖啡碱茶树资源(咖啡碱含量≤1.50%)。[结论]该研究结果对云南地区选育优异茶树种质资源具有一定的指导意义。
高效液相色谱测定水果中外源植物激素的快速前处理方法研究
《分析科学学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了快速、简单的样品前处理技术(QuEChERS)-高效液相色谱双波长测定水果中氯吡脲、2,4-滴丙酸(2,4-D)和多效唑3种植物激素残留量的分析方法。采用Pak C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-20mmoL H3PO4(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,双波长λ1=230nm和λ2=270nm紫外检测。考察了紫外双波长、流动相的pH和净化材料对三种植物激素残留测定的影响。对草莓、葡萄、苹果和桃进行加标回收率实验,其回收率大于80%,相对标准偏差小于12%。方法的检出限为0.03~0.008mg/kg,定量限为0.02~0.1mg/kg。该法简便、快速、灵敏度高,适用于日常大批量样品的检测。
关键词： QuEChERS 高效液相色谱 外源植物激素 残留量 水果
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高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药方法,优化了烟草样品的前处理方法、样品提取溶剂和提取时间等参数。利用三氯甲烷可提取出烟草中的福美双,福美锌和福美铁通过碱性乙二胺四乙酸二钠盐提取后经碘甲烷衍生化后直接高效液相色谱分析,高效液相色谱流动相比例为甲醇:水=48:52(V/V),紫外检测波长为235 nm和270 nm。方法的平均回收率范围为80%~97%,相对标准偏差范围为1.1%~6.4%,福美双的检出限为10 ng/g,福美锌和福美铁的检出限为1 ng/g。方法适合烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的定性和定量分析。
关键词： 高效液相色谱 二甲基二硫代氨基甲酸酯 衍生化
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蜂蜜黄酮类化合物检测方法建立及其在云南5种特色蜂蜜中的分布
《食品科学 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立蜂蜜中芦丁、杨梅酮、槲皮素、莰菲醇4种黄酮化合物含量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。蜂蜜样品用pH2的盐酸溶液溶解、离心后,用Oasis HLB固相萃取柱吸附与净化,4种黄酮经VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长270nm。流动相为甲醇-水(pH3.0)(60:40,V/V),流速0.7mL/min。检出限:芦丁、杨梅酮均为0.05mg/kg,槲皮素、莰菲醇均为0.04mg/kg;回收率:芦丁91%～92%、杨梅酮82%～85%、槲皮素84%～86%、莰菲醇86%～89%。分析云南省的5种特色蜂蜜样品,结果表明不同品种蜂蜜中4种黄酮类化合物含量差异显著,显示蜂蜜黄酮类化合物含量可作为鉴别蜂蜜品种的一个指标。
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