基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

刘宏程; 唐利斌; 黎其万; 刘家富; 邹艳虹; 《分析试验室 》 2007 北大核心 CSCD

摘要：建立辣椒油中苏丹红Ⅰ~Ⅳ残留分析的高效液相色谱法。样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250 mm,5μm)进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认。回收率在80.8%~91.9%,相对标准偏差为2.1%~6.0%,最低检测限为0.5 ng。

关键词： 基质固相分散 苏丹红Ⅰ~Ⅳ 双柱 HPLC 辣椒油

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雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法

黎其万; 刘宏程; 张玉荣; 王志飞; 黄相中; 唐利斌; 《分析试验室 》 2007 北大核心 CSCD

摘要：采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量。通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Gold(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70:30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20μL,2487双波长紫外检测器进行检测。添加回收率为78.4%~92.1%;RSD分别为3.6%~6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02μg/mL。

关键词： 雪莲果 甲霜灵 异菌脲 除虫脲 高效液相色谱

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加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

梅文泉; 黎其万; 黄司思; 佴注; 刘宏程; 《分析试验室 》 2006 北大核心 CSCD

摘要：建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响;采用加热处理样品3 min的方法,可有效去除干扰物,使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87.12%~110.9%,RSD 1.4%~8.7%,检出限0.005~0.010mg/kg。

关键词： 韭菜 有机磷农药 残留量 加热处理 气相色谱 火焰光度检测器 测定

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基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

刘宏程; 黎其万; 刘家富; 《色谱 》 2006 北大核心 CSCD

关键词： 基质固相分散(matrixsolidphasedispersion) 高效液相色谱法(HPLC) 苯并[a]芘(benzo[a]pyrene) 植物油(vegetableoil)

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测定中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂残留的高效液相色谱柱后衍生法

刘宏程; 杨光宇; 马雪涛; 黎其万; 《药物分析杂志 》 2006 北大核心 CSCD

摘要：目的:采用高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂残留。方法:通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Waters carbmate analysis(3.9mm×150min,4μm)柱,甲醇-水-乙腈(16:68:16)为流动相,柱温30℃,流速1.5mL·min~(-1)进行分离,柱后衍生反应系统,OPA 和氢氧化钠流速均为0.5mL·min~(-1),反应温度80℃,2475荧光检测器进行监测,进样20μL。结果:速灭威、克百威和西维因的添加回收率分别为84.6%～110.5%,86.9%～99.8%,90.1%～110.5%;RSD 分别为4.0%～8.6%,3.8%～8.5%,3.1～7.5%;最低检测限分别为0.01,0.01,0.005μg·mL~(-1)。结论:该方法分离效果好,灵敏度高。

关键词： 中药材 氨基甲酸酯 高效液相色谱 荧光检测器

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荧光检测-高效液相色谱法测定水果、蔬菜中抗蚜威残留量

刘宏程; 黎其万; 周世萍; 程祥磊; 刘家富; 杨东顺; 陆光弈; 《分析试验室 》 2005 北大核心 CSCD

摘要：建立了水果、蔬菜中抗蚜威残留的荧光检测-高效液相色谱法。样品以乙腈提取,固相萃取氨基小柱(LC-NH2)净化,Waterscarbamateanalysis(3.9mm×150mm,4μm),V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=16∶68∶16为流动相,柱温30℃,流速为1.5mL/min进行分离,用荧光检测器进行检测,激发波长和发射波长分别为317nm,392nm。回收率在98.5%~105.4%,相对标准偏差为3.0%~4.6%,检出限为0.01mg/kg。

关键词： 水果 蔬菜 抗蚜威 高效液相色谱 荧光检测器

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测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

黎其万; 刘宏程; 《食品与发酵工业 》 2005 北大核心 CSCD

摘要：采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。

关键词： 甲萘威 克百威 植物油 高效液相色谱

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蔬菜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定

梅文泉; 佴注; 黎其万; 刘宏程; 陆光奕; 杨东顺; 严红梅; 《云南农业大学学报 》 2005 CSCD

摘要：应用Agilent6890N型气相色仪和双毛细管柱(DB-1,DG-17),双检测器(FPD1,FPD2)同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留量。测定结果13种有机磷农药线性关系良好,回收率为86 69%～118 7%。变异系数0 99%～11 42%,方法检出限为0 006～0 016mg/kg。本试验方法具有试剂用量少,分析速度快,操作简便等,适合批量样品的检测分析。

关键词： 蔬菜 有机磷农药 残留量 气相色谱 测定

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高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

黎其万; 刘宏程; 杨恺; 周世萍; 佴注; 刘家富; 《食品与发酵工业 》 2004 北大核心 CSCD

摘要：建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

关键词： 含油食品 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 高效液相色谱

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