科研产出
香蕉中2,4-滴残留的快速检测及其消解动态
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:在1.0~10μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均 关键词：
香蕉
2,4-滴
残留
快速检测
消解动态
超高效液相色谱-串联质谱
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多效唑在番茄的残留动态和对其品质的影响
《江西农业大学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为研究多效唑对番茄果实成熟期及生理品质的影响,采用田间试验喷施多效唑,测定成熟期番茄的主要指标,并对其残留动态进行监测。结果表明,施药量100 mg/L多效唑能使番茄果实成熟期提早3 d。多效唑处理能提高番茄果实的维生素C、番茄红素含量,对于番茄果实中有机酸和可溶性糖影响不显著。多效唑在果实中降解规律符合热力学动力方程式,C=C0e-kt,当试验量为100 mg/L,半衰期约为5.5 d,采收期的残留量为0.032 mg/kg,按照食品安全风险评估要求,其残留量安全。
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基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别
《农业工程学报 》 2016 EI 北大核心 CSCD
摘要：玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。
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果蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定
《环境化学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取,Pro Elut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.
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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留
《色谱 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。
关键词： 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶
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普洱茶晒青样游离氨基酸和色泽差异研究
《食品科学 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：为探讨游离氨基酸和色值在普洱茶晒青样产地及古树茶和台地茶中的差异,分析了来自云南西双版纳州、临沧市普洱茶晒青样中18种游离氨基酸组分含量,用色差仪测定茶汤色值(L*、a*、b*),并进行方差分析、主成分分析。结果表明:晒青样中游离氨基酸组分含量在两地间有明显差异,西双版纳样品中茶氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸等主要鲜味氨基酸含量高于临沧样品。氨基酸主成分分析对西双版纳和临沧晒青样可以很好区分。台地茶游离氨基酸总量、天冬氨酸、谷氨酸、茶氨酸、组氨酸含量均比古树茶高,精氨酸含量比古树茶低,其中氨基酸总量、谷氨酸、精氨酸、组氨酸差异显著,二者也是在主要鲜味氨基酸上存在差异。两地晒青样汤色存在差异,西双版纳样品L*、b*值较临沧大,a*值较小。古树茶与台地茶汤色差异不明显。
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高效液相色谱测定水果中外源植物激素的快速前处理方法研究
《分析科学学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了快速、简单的样品前处理技术(QuEChERS)-高效液相色谱双波长测定水果中氯吡脲、2,4-滴丙酸(2,4-D)和多效唑3种植物激素残留量的分析方法。采用Pak C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-20mmoL H3PO4(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,双波长λ1=230nm和λ2=270nm紫外检测。考察了紫外双波长、流动相的pH和净化材料对三种植物激素残留测定的影响。对草莓、葡萄、苹果和桃进行加标回收率实验,其回收率大于80%,相对标准偏差小于12%。方法的检出限为0.03~0.008mg/kg,定量限为0.02~0.1mg/kg。该法简便、快速、灵敏度高,适用于日常大批量样品的检测。
关键词： QuEChERS 高效液相色谱 外源植物激素 残留量 水果
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基于稀土元素含量的普洱茶产地识别研究
《茶叶科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了研究普洱茶产地识别技术,收集普洱茶三大主产区(西双版纳、普洱市、临沧市)的普洱生茶和普洱熟茶代表性样本共85个,采用等离子发射光谱质谱法(ICP/MS)测定了样本的16种稀土元素含量,并进行了主成分分析和逐步判别分析研究。结果表明,对3个地区的普洱生茶和普洱熟茶样本,分别进行线性判别分析的回判成功率和验证成功率都为100%。对3个地区的混合样本进行判别分析的回判成功率分别为93.3%、87.9%、90.9%,交叉验证的正确率分别为90%、87.9%、90.9%,18个外部验证样本的正确判别率为84.6%、81.4%、82.9%。本研究表明,通过稀土元素含量的线性判别分析,能够较好地区分三大主产区的普洱茶样品。
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