科研产出
固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量
《理化检验(化学分册) 》 2009 北大核心 CSCD
摘要：提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006~1.44 mg.L-1之间的标准曲线。方法的检出限(3S/N)为0.001 mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%~92%及1.93%~4.04%之间。
关键词： 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜
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迷迭香在油香椿制品储藏过程中的抗氧化效果研究
《中国食品添加剂 》 2009 北大核心
摘要：选用TBHQ、迷迭香和茶多酚等作为抗氧化材料,研究几种抗氧化剂对油香椿制品储藏过程中油脂氧化效果的影响。采用烘箱加热进行加速试验,定期测定油脂过氧化值(POV)的变化情况来研究不同浓度天然抗氧化剂迷迭香和添加维生素C、植酸或柠檬酸等增效剂的迷迭香抗氧化效果。实验结果显示:天然抗氧化剂迷迭香的抗氧化效果优于茶多酚,比TBHQ的抗氧化效果稍差,0.02%迷迭香能有效阻遏油脂中POV值的升高,它与维生素C、植酸或柠檬酸混合使用,能显著增强抗氧化作用。
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高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚
《分析化学 》 2008 SCI 北大核心 CSCD
摘要：采用基质固相分散技术,对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理,并通过高效液相色谱进行分离。研究雌激素在C18,Florisil和N-丙基乙二胺(PSA)填料的保留行为,并研究不同流动相和色谱柱对3种雌激素的分离。实验结果表明,流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈(42/58,V/V),流速1.0 mL/min,紫外波长230 nm。Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。3种雌激素的平均回收率为84.1%~93.5%,相对标准偏差为3.5%~7.8%。DES、HEX和DS的检出限(LOD)分别为0.004,0.004和0.006 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg;本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
关键词： 牛奶 雌激素 己烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚 高效液相色谱
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油香椿制品氨基酸的测定与营养评价
《中国食品添加剂 》 2008 北大核心
摘要：目的:比较新鲜香椿和油香椿制品氨基酸的含量。方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136℃,测定了新鲜香椿叶及香椿制品中水解氨基酸。结果表明:新鲜香椿及香椿制品中均测定出17种氨基酸,其必需和半必需氨基酸有12种,新鲜香椿叶的氨基酸总量为4.70%,油香椿制品的氨基酸总量为3.52%。结论:经加工处理的油香椿制品能最大限度地保持香椿自身固有的氨基酸,且口感较好,携带方便,能克服季节性供给和不耐贮运的不足,值得大力开发利用。
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动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究
《分析科学学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。
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山羊肉中氨基酸含量测定及营养分析
《肉类研究 》 2008
摘要：目的:分析研究山羊肉中各种氨基酸含量。方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60.0mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136.0℃,测定了新鲜山羊肉水解氨基酸。结果:山羊肉样品经酸水解处理后测定,含有天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸等17种氨基酸,其中包含人体必需的8中氨基酸,氨基酸含量为18.83%。结论:山羊肉氨基酸种类齐全,含量丰富,是一种天然绿色、营养健康的食品。
关键词： 山羊肉 氨基酸含量 L-8800型氨基酸自动分析仪
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HPLC同时测定牛蛙中的己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺类药物残留量
《分析试验室 》 2008 北大核心 CSCD
摘要：建立牛蛙中己烯雌酚、呋喃唑酮、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉残留量同时测定的高效液相色谱法。研究碱性氧化铝活性对磺胺,己烯雌酚、呋喃唑酮净化效果的影响。样品以乙腈提取,正己烷脱脂,碱性氧化铝净化,Hypersil ODS C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)进行分离。回收率在82.3%~95.3%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,己烯雌酚、呋喃唑酮和磺胺的检出限分别为0.5、0.1和0.2 ng。
关键词： 牛蛙 药物残留 己烯雌酚 呋喃唑酮 磺胺类 高效液相色谱
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豆科植物中干扰农药残留检测的化学成分
《农药 》 2008 北大核心
摘要：豆科植物含有一种荧光物质,对高效液相色谱/荧光检测(HPLC/FD)测定抗蚜威残留有干扰,易产生假阳性结果。通过薄层色谱(TLC)分离富集荧光物质,气相色谱/质谱(GC/MS)分析鉴定,该化合物为1,2-苯二甲酸,单(2-乙基己基)酯。建立GC/MS/SIM对豆科植物中抗蚜威残留检测方法。
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