科研产出
环境中毒死蜱的酶联免疫分析方法研究
《广东农业科学 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：[目的]毒死蜱广泛使用及具有较好的稳定性,在很多地区的环境介质中均已检测到其残留.为实现土壤、水等环境基质中毒死蜱残留的现场监测,保障环境质量安全,研究采用酶联免疫法快速检测环境中的毒死蜱.[方法]以抗原抗体的特异性结合为原理,建立间接竞争ELISA酶联免疫检测环境中的毒死蜱.对试验条件进行优化,研究方法的灵敏度、交叉反应及有机溶剂对抗体的影响等.[结果]在最优条件下,毒死蜱质量浓度对数与吸光度值呈线性关系,回归方程为B/B0=-24.87 logC+97.55,相关系数R2>0.99,毒死蜱的IC50=81.65μg/L,检出限IC20为5.1μg/L.根据不同的基质选择合适的前处理方法并进行验证,毒死蜱回收率在70%~115%之间,相对偏差在11%以内;方法的精密度相对偏差均小于10%,与气相色谱法比对证明方法的准确性.在180 d内试剂盒储存于4℃或-20℃下均不影响检测效果.[结论]建立的间接竞争ELISA酶联免疫法具有一定的特异性、稳定性和精确性,可应用于检测不同类型的土壤及水样中的毒死蜱,能够实现快速、灵敏的毒死蜱农药残留检测.
关键词： 毒死蜱 土壤 水体 酶联免疫吸附法(ELISA) 农药残留
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绿茶中三唑磷和茚虫威农药残留的不确定度评定
《茶叶通讯 》 2022
摘要：为降低绿茶检测过程中的基质效应，提高检测数据的准确性，本试验采用在茶树上喷洒三唑磷和茚虫威农药制备得到阳性样品，并按照绿茶加工工艺制备得到成品茶后进一步粉碎、过筛、分装后得到绿茶中三唑磷和茚虫威基体标准物质共100瓶，每瓶10 g。均匀性检验结果表明该基体标准物质的均匀性较好，在4℃、20℃和40℃温度下模拟不同运输环境下的稳定性检验结果表明在14 d内稳定性较好，12个月内在20℃温度下较稳定。通过多家实验室联合定值结果为三唑磷0.317±0.027 mg/kg、茚虫威0.572±0.029 mg/kg。
关键词： 绿茶 农药残留 基体标准物质 不确定度 三唑磷 茚虫威
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拟除虫菊酯农药残留检测分析方法研究进展
《昆明理工大学学报(自然科学版) 》 2021 北大核心
摘要：拟除虫菊酯类农药已发展成为全球应用最广的第三大新型杀虫剂,因其具有广谱杀虫、高效、低毒等特点,被广泛应用在农业虫害扑杀、城市景观维护和家庭害虫防治,这也使得拟除虫菊酯类农药在食品和环境中残留,直接或间接进入人体体内,严重危害到人类健康,迫切需要对食品和环境中的拟除虫菊酯类化合物进行监测.本文系统介绍了近五年关于拟除虫菊酯类化合物的样品前处理方法,包括固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、分子印迹微萃取、搅拌棒萃取、超临界流体萃取等,综述了拟除虫菊酯类化合物的各种检测方法,包括液相色谱检测法、气相色谱检测法、液相色谱-质谱检测法、气相色谱-质谱检测法、免疫分析法等,并对拟除虫菊酯类化合物的样品前处理和分析检测方法进行了总结和展望.
关键词： 拟除虫菊酯 农药残留 杀虫剂 样品前处理 检测方法
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果蔗中百菌清残留特征研究
《保鲜与加工 》 2021
摘要：为了能安全、有效地使用百菌清,了解百菌清在堆储果蔗中的残留变化,以黄皮果蔗为试材,开展不同浓度百菌清在果蔗上的残留检测。参照NY/T 761—2008中的方法,使用75%百菌清可湿性粉剂配制100～500倍液,分别喷洒在堆储果蔗上,每3 d取1次样榨取果蔗汁,测定果蔗中的百菌清含量。结果表明:百菌清的加标平均回收率为100%～103%,RSD值为0.24%～1.71%;在堆储的39 d中,百菌清在果蔗汁中最高残留量为1.24 mg/kg,最低含量为0.07 mg/kg;采用气相色谱测定百菌清含量方法易操作,重复性好,灵敏度高,完全适用于本试验中百菌清的检测。
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氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷).方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定.对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化.结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L.氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%.结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定.
关键词： 氨基功能化石墨烯 固相微萃取 气相色谱法 有机磷 农药残留 水样
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云南省主要瓜类蔬菜生产中农药危害因子分析
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的为了掌握云南省主要瓜类蔬菜生产中农药残留情况。方法于2018年采集云南省瓜类蔬菜主要种植的5个地州16个县市的90份瓜类蔬菜,对64种农药的残留量进行检测,并以GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》为依据,分析云南省主要瓜类蔬菜生产中农药危害因子。结果在90份瓜类蔬菜样品中,检出12种农药品种,超限量样品为1份,禁用农药久效磷和毒死蜱有检出。结论云南省主要瓜类蔬菜的农药污染水平较低,但在农药市场的监督管理和引导种植户农药使用上有待加强。
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。
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溴氰菊酯在烟草上的使用安全性评价研究
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的了解昆明烟草生产投入品溴氰菊酯的安全性。方法在烟草上使用7.5 g.ai/hm~2(商品量300 m/hm~2)和12.5 g.ai/hm~2(商品量500 mL/hm~2)2.5%溴氰菊酯乳油,使用气相色谱仪检测初烤烟叶中的溴氰菊酯残留量,并应用农药残留风险的评估方法分析溴氰菊酯在烟草上使用的安全性。结果药后20 d初烤烟叶中溴氰菊酯残留量低于1 mg/kg(0.89~0.94 mg/kg),随着施药浓度的增加,溴氰菊酯残留量无显著累积性;溴氰菊酯最终残留量为1 mg/kg时,安全性达到375倍,农药长期膳食暴露量的贡献率(contribution rate,R)为0.98(R<1),R值越小,说明安全性越高。结论溴氰菊酯最终残留量小于1 mg/kg时,溴氰菊酯对吸烟人群的影响在安全范围内。
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堆储果蔗喷施百菌清的残留变化研究
《农产品质量与安全 》 2018
摘要：为了明确百菌清在果蔗堆储时施用后的残留变化情况,按百菌清包装使用方法对果蔗进行喷施保鲜,用气相色谱仪测定了蔗皮、果蔗近地端第1～3节蔗汁、果蔗第4节至蔗梢部蔗汁样品,测定喷施百菌清后不同时间段的百菌清含量。结果显示,果蔗堆储时喷施75%百菌清可湿性粉剂500倍水平液施药1次,百菌清含量高峰值出现在第6 d,果蔗根部1～3节甘蔗汁中百菌清含量最高为1.04 mg/kg,根部第4节到蔗梢的蔗汁中百菌清含量为0.78 mg/kg、蔗皮的干基残留量是70.74mg/kg。随着堆储时间加长,含量呈减少趋势。30 d后,百菌清在蔗皮上的残留量为6.47 mg/kg;在近地端第1～3节蔗汁的残留量为0.20 mg/kg;在第4节至蔗梢部蔗汁的残留量为0.49 mg/kg。依据国家标准限量值判断,食用蔗汁中残留量在安全范围内。
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