科研产出
固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。
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堆储果蔗喷施百菌清的残留变化研究
《农产品质量与安全 》 2018
摘要：为了明确百菌清在果蔗堆储时施用后的残留变化情况,按百菌清包装使用方法对果蔗进行喷施保鲜,用气相色谱仪测定了蔗皮、果蔗近地端第1~3节蔗汁、果蔗第4节至蔗梢部蔗汁样品,测定喷施百菌清后不同时间段的百菌清含量.结果显示,果蔗堆储时喷施75%百菌清可湿性粉剂500倍水平液施药1次,百菌清含量高峰值出现在第6 d,果蔗根部1~3节甘蔗汁中百菌清含量最高为1.04 mg/kg,根部第4节到蔗梢的蔗汁中百菌清含量为0.78 mg/kg、蔗皮的干基残留量是70.74mg/kg.随着堆储时间加长,含量呈减少趋势.30 d后,百菌清在蔗皮上的残留量为6.47 mg/kg;在近地端第1~3节蔗汁的残留量为0.20 mg/kg;在第4节至蔗梢部蔗汁的残留量为0.49 mg/kg.依据国家标准限量值判断,食用蔗汁中残留量在安全范围内.
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高效液相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用
《农产品加工 》 2018
摘要：高效液相色谱法(HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用,以及结合前人的研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。
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食品安全指数法评估西南地区食用菌中农药残留风险
《江苏农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：为了对食用菌中的农药残留进行风险评估,本试验采用食品安全指数和农药残留风险系数法评估中国西南地区食用菌主产区云南省、四川省和重庆市的4大类食用菌产品(平菇、金针菇、香菇和双孢蘑菇)中50种农药残留风险。结果显示:西南地区食用菌产品的农药残留水平整体较低,检出农药种类主要为杀虫剂和杀菌剂;3个主产区各种农药残留的安全指数值均远远小于1,表明所监测的50种农药的残留量对西南地区食用菌产品的安全没有影响,食用菌安全状态均为可以接受。50种农药中除溴氰菊酯和氰戊菊酯残留的风险系数大于2.5,属高度风险外,其余农药残留的风险系数均小于1.5,为低度风险。
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 水果 农药残留
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SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留
《现代食品科技 》 2013
摘要：建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明:10种农药在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系(0.9834~0.9992),检出限为0.005~0.030 mg/kg,定量限为0.020~0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平的回收率为69.82~88.95%,86.77~110.61%和89.74~110.62%;相对标准偏差(RSD)为6.52~13.24%,5.21~10.32%和3.56~9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。
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基质固相分散萃取-HPLC分析番茄中6种农药残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%～85.4%,78.9%～93.7%和87.8%～107.3%;相对标准偏差分别为7.47%～13.4%,5.32%～10.5%和4.32%～8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。
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高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留
《现代预防医学 》 2012 北大核心
摘要：[目的]建立高效液相色谱法测定西红柿、结球甘蓝、菜豆等蔬菜样品啶虫脒农药残留的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、盐析、LC-NH2小柱净化,采用高效液相色谱仪进行测定。[结果]啶虫脒在2～5.0μg/ml的添加范围内线性良好,线性关系系数r为0.9978,添加水平为0.10～1.00mg/kg,西红柿样品的平均回收率为102.7%～111.2%,相对标准偏差为0.29%～1.60%。[结论]该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适合蔬菜中啶虫脒农药残留的测定。
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温度对酶抑制法测定蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的影响
《广东农业科学 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：以抑制率为评价指标,采用酶抑制法快速测定大白菜和韭菜样品加农药标准品后抑制率的变化情况,研究不同培养温度和测定温度对大白菜和韭菜中甲胺磷和克百威残留量的影响。试验结果表明:不同培养温度和测定温度均会影响乙酰胆碱脂酶的活性,25℃和37℃的培养温度和测定温度对酶的活性影响较小,实际分析过程可选用25℃作为蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速培养温度和测定温度。
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