科研产出
气相色谱法在测定水果中禁用有机磷农药的基质效应研究
《食品工业 》 2024 北大核心
摘要：有机磷农药是一类常用的杀虫效果较好的农药。近年来,水果种植过程中存在非法使用部分禁用有机磷农药的现象。为更好开展基层农产品质量监管工作,便捷有效监控水果种植过程非法使用乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、三唑磷等禁用有机磷类农药的现象,采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD),选取芒果、荔枝和桃等含糖量不同的代表性水果基质,系统比较Florisil、PSA和GCB/PSA等固相萃取小柱对于消除基质效应的情况。结果表明, Florisil能够较好地消除基质效应,在不同水果中的基质效应都小于20%,在0.02～10μg/mL的质量浓度范围内, 7种禁用有机磷农药的相关系数较好(r>0.999),检出限范围为0.004～0.012 mg/kg,定量限范围为0.015～0.040 mg/kg。以1, 5和10倍定量限作为3个添加浓度(n=6), 3个添加浓度的平均回收率范围为71.8%～99.4%,相对标准偏差(SRSD)范围为4.34%～7.91%。相对于国标中的测定方法,试验方法具有较高的检测灵敏度,可满足基层实验室对于水果中禁用有机磷类农药的测定要求。
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果蔗中百菌清残留特征研究
《保鲜与加工 》 2021
摘要：为了能安全、有效地使用百菌清,了解百菌清在堆储果蔗中的残留变化,以黄皮果蔗为试材,开展不同浓度百菌清在果蔗上的残留检测。参照NY/T 761—2008中的方法,使用75%百菌清可湿性粉剂配制100～500倍液,分别喷洒在堆储果蔗上,每3 d取1次样榨取果蔗汁,测定果蔗中的百菌清含量。结果表明:百菌清的加标平均回收率为100%～103%,RSD值为0.24%～1.71%;在堆储的39 d中,百菌清在果蔗汁中最高残留量为1.24 mg/kg,最低含量为0.07 mg/kg;采用气相色谱测定百菌清含量方法易操作,重复性好,灵敏度高,完全适用于本试验中百菌清的检测。
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堆储果蔗喷施百菌清的残留变化研究
《农产品质量与安全 》 2018
摘要：为了明确百菌清在果蔗堆储时施用后的残留变化情况,按百菌清包装使用方法对果蔗进行喷施保鲜,用气相色谱仪测定了蔗皮、果蔗近地端第1～3节蔗汁、果蔗第4节至蔗梢部蔗汁样品,测定喷施百菌清后不同时间段的百菌清含量。结果显示,果蔗堆储时喷施75%百菌清可湿性粉剂500倍水平液施药1次,百菌清含量高峰值出现在第6 d,果蔗根部1～3节甘蔗汁中百菌清含量最高为1.04 mg/kg,根部第4节到蔗梢的蔗汁中百菌清含量为0.78 mg/kg、蔗皮的干基残留量是70.74mg/kg。随着堆储时间加长,含量呈减少趋势。30 d后,百菌清在蔗皮上的残留量为6.47 mg/kg;在近地端第1～3节蔗汁的残留量为0.20 mg/kg;在第4节至蔗梢部蔗汁的残留量为0.49 mg/kg。依据国家标准限量值判断,食用蔗汁中残留量在安全范围内。
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固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。
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堆储果蔗喷施百菌清的残留变化研究
《农产品质量与安全 》 2018
摘要：为了明确百菌清在果蔗堆储时施用后的残留变化情况,按百菌清包装使用方法对果蔗进行喷施保鲜,用气相色谱仪测定了蔗皮、果蔗近地端第1~3节蔗汁、果蔗第4节至蔗梢部蔗汁样品,测定喷施百菌清后不同时间段的百菌清含量.结果显示,果蔗堆储时喷施75%百菌清可湿性粉剂500倍水平液施药1次,百菌清含量高峰值出现在第6 d,果蔗根部1~3节甘蔗汁中百菌清含量最高为1.04 mg/kg,根部第4节到蔗梢的蔗汁中百菌清含量为0.78 mg/kg、蔗皮的干基残留量是70.74mg/kg.随着堆储时间加长,含量呈减少趋势.30 d后,百菌清在蔗皮上的残留量为6.47 mg/kg;在近地端第1~3节蔗汁的残留量为0.20 mg/kg;在第4节至蔗梢部蔗汁的残留量为0.49 mg/kg.依据国家标准限量值判断,食用蔗汁中残留量在安全范围内.
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分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。
关键词： 分散固相萃取 气相色谱 丁草胺 噻嗪酮 稻瘟灵 溴氰菊酯 大米
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液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量
《安徽农业科学 》 2017
摘要：[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。
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烟叶中多元酸和高级脂肪酸的分析
《安徽农业科学 》 2010 北大核心
摘要：[目的]研究烟草中多元酸和高级脂肪酸测定的影响因素,建立烟草中多元酸和高级脂肪酸的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。[方法]称取1.0000g样品转移至具塞三角瓶中,加入硫酸甲醇溶液,回流后过滤,二氯甲烷萃取,干燥后利用气相色谱分析,考查提取方式、硫酸甲醇浓度、提取料液比、提取时间对烟叶中多元酸和高级脂肪酸测定值的影响。[结果]最终确定硫酸甲醇浓度10%,料液比1∶30(M∶V,g∶ml),回流提取时间2h的工艺提取烟叶中多元酸和高级脂肪酸。该方法相对标准偏差小于4%,回收率大于94%,操作简单、方便。[结论]所建立的方法适用于烟草中多元酸和高级脂肪酸的测定。
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磷酸氯化铵凝结净化-气相色谱法测定烟草中9种农药残留
《分析试验室 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：建立了烟草中两大类9种农药残留气相色谱分析方法。烟叶样品用丙酮提取,经H3PO4-NH4Cl溶液凝结过滤,硅胶柱层析净化,GC-ECD检测。9种农药的平均回收率为83.1%～100.1%,相对标准偏差为4.9%～10%,加标最低检出量为0.01mg/kg,方法的准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。磷酸氯化铵凝结法适用于本底基质较为复杂的烟草样品的净化,可满足烟叶中多种抑芽剂和拟除虫菊酯类农药残留同时检测的实际需要。
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