科研产出
固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中矮壮素残留及消解动态
《农药 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速准确测定马铃薯中矮壮素残留的方法,并研究矮壮素在马铃薯中的消解动态和最终残留情况。[方法]采用多反应监测模式(MRM)监测模式,外标法定量。[结果]矮壮素的最低检出限为0.08滋g/kg,矮壮素的回收率范围为84.1%~103.2%,相对标准偏差范围为5.8%~9.1%。田间试验结果表明矮壮素在马铃薯中的消解半衰期为3.2 d,属于易降解性农药。最终残留试验结果表明,矮壮素在马铃薯采收期的含量较低。[结论]该方法快速准确、灵敏度高,矮壮素在马铃薯上的使用较为安全。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 马铃薯 矮壮素 残留 消解
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固相萃取-高效液相色谱法测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的方法。样品经pH 4.0的Na2EDTA-mcllvaine缓冲溶液漩涡超声提取后,采用Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用N2吹至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Shiseido MG C18色谱柱上,以V(乙腈):V(10 mmol/L草酸)=27∶73的溶液为流动相进行分离,检测波长为360 nm。在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率为83.0%~109.2%,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。3种抗生素含量在0.10~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数≥0.999,乳及乳制品中土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为10,10和20μg/kg。
关键词： 固相萃取 高效液相色谱法 乳及乳制品 四环素类抗生素
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石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中Pb,Cd的条件优化
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用湿法消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收法进行Pb、Cd的测定,对消解条件和仪器条件进行了筛选和优化。研究表明,以HNO3+H2O2作为消解试剂用蛋白质消解仪进行消解,Pb的灰化温度为700℃,Cd的灰化温度为350℃,Pb的原子化温度为1800℃,Cd的原子化温度为1650℃。该方法用于食用植物油中Pb、Cd的测定,RSD≤5.0,回收率≥90%。
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 食用植物油 铅 镉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解
《环境化学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.
关键词： 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 葡萄 氯吡脲 噻唑隆 残留 消解
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高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立了高效液相色谱法测定烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类农药方法,优化了烟草样品的前处理方法、样品提取溶剂和提取时间等参数。利用三氯甲烷可提取出烟草中的福美双,福美锌和福美铁通过碱性乙二胺四乙酸二钠盐提取后经碘甲烷衍生化后直接高效液相色谱分析,高效液相色谱流动相比例为甲醇:水=48:52(V/V),紫外检测波长为235 nm和270 nm。方法的平均回收率范围为80%~97%,相对标准偏差范围为1.1%~6.4%,福美双的检出限为10 ng/g,福美锌和福美铁的检出限为1 ng/g。方法适合烟草中二甲基二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的定性和定量分析。
关键词： 高效液相色谱 二甲基二硫代氨基甲酸酯 衍生化
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中的40种农药残留
《分析试验室 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了蔬菜水果中40种农药残留的快速测定方法。蔬菜水果利用乙腈提取后直接进样分析,采用优化后的正离子多反应监测模式,外标法定量。40种农药含量在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.10~5.0μg/kg,平均回收率为60.3%~134.8%,相对标准偏差为2.6%~17%。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 蔬菜 水果 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲的残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立利用超高效液相色谱-串联质谱法对葡萄样品中氯吡脲残留的定性和定量方法。样品经溶剂提取后,分别比较3种固相萃取柱的净化富集效果,采用超高效液相色谱分离,串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:乙腈用于氯吡脲的提取效果较好,氨基固相萃取柱具有较好的净化富集效果,回收率为81.2%~96.4%,变异系数为3.7%~4.5%,方法的最低检出限为0.1μg/kg、定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、快捷简便,能够满足国家标准对葡萄中氯吡脲残留的测定要求。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 氯吡脲 葡萄
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石墨炉原子吸收在线浓缩技术测定食用油中的痕量铅镉
《现代食品科技 》 2013
摘要：采用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收在线浓缩程序对食用油中Pb,Cd进行测定,对干燥步骤重复进行4次,待测样实际被浓缩5次,完成后继续灰化、原子化和净化步骤,使待测样品中Pb、Cd含量富集增高,从而保证测定结果准确性。该方法用于食用油中Pb、Cd的测定,RSD≤6.0,回收率≥95%。
关键词： 石墨炉原子吸收光谱法 在线浓缩技术 食用油
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SPE-HPLC紫外双波长测定水果中10种农药残留
《现代食品科技 》 2013
摘要：建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)紫外检测器双波长同时测定草莓、桃和苹果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、苯醚甲环唑和阿维菌素10种农药残留的分析方法。水果样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,提取液经LC-NH2固相小柱净化富集,以甲醇、水和乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,选择270 nm和245 nm双波长进行目标化合物的检测。结果表明:10种农药在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系(0.9834~0.9992),检出限为0.005~0.030 mg/kg,定量限为0.020~0.098 mg/kg。0.05、0.10、0.20mg/kg添加水平的回收率为69.82~88.95%,86.77~110.61%和89.74~110.62%;相对标准偏差(RSD)为6.52~13.24%,5.21~10.32%和3.56~9.88%。与其他方法相比,具有简便、准确、节约试剂和能耗低等优点,适合水果中10种农药残留的同时测定及定量分析。
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