科研产出
基质固相分散萃取-HPLC分析番茄中6种农药残留
《食品与机械 》 2013 北大核心 CSCD
摘要:建立番茄中6种农药的基质固相分散萃取-高效液相色谱(HPLC)检测方法。待测农药包括吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、克百威和嘧霉胺。样品用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,并进一步由无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化后,采用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱分离,以甲醇、水和乙腈作为色谱分离的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定外标法定量。结果表明:6种农药添加浓度0.05,0.10,0.20 mg/kg的回收率分别为71.5%~85.4%,78.9%~93.7%和87.8%~107.3%;相对标准偏差分别为7.47%~13.4%,5.32%~10.5%和4.32%~8.65%。说明该方法重现性好、灵敏度高,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,适合番茄中6种农药残留的同时检测及定量分析。
超声波辅助皂化提取万寿菊叶黄素的条件研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要:利用超声波辅助皂化法从万寿菊中提取叶黄素,在单因素试验的基础上,对万寿菊叶黄素的超声波辅助皂化工艺进行了探讨,选择超声波功率,皂化温度、氢氧化钠用量和皂化时间4个因素,采用L9(34)正交试验优化提取条件,比色法测定叶黄素含量。结果表明,当超声波功率为500 W,皂化温度为65℃,每克万寿菊颗粒加入4.0 mL 15%氢氧化钠乙醇溶液皂化3 h时,比色法测定万寿菊叶黄素含量最高,为87.34 mg/100 g。各因素对叶黄素含量的影响从大到小依次为超声波功率>皂化温度>氢氧化钠乙醇溶液用量>皂化时间。
三唑酮在设施栽培土壤及大白菜中的消解动态及残留
《环境科技 》 2012
摘要:为评价三唑酮在大白菜施用后的环境安全性,建立了GC测定蔬菜及土壤中三唑酮残留的方法,进行露地与设施栽培条件三唑酮在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留研究。在大白菜和土壤中的最低检测质量分数均为0.001 mg/kg,三唑酮的平均加标回收率为81.5%~110.6%,变异系数为1.32%~6.04%。消解动态试验为2倍推荐使用剂量施药1次,三唑酮在设施栽培大白菜的半衰期分别为2.72~3.30 d和3.21~3.35 d;露地栽培为2.35~2.87 d和2.30~3.12 d。设施栽培大白菜中三唑酮残留量与用药量正相关,随着施药量的增加,消解速度减慢,残留量相应增大。研究可为制定三唑酮设施栽培大白菜上最大残留限量和合理使用准则以及风险评估提供科学依据。
高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留
《现代食品科技 》 2011
摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。
高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留
《肉类工业 》 2011
摘要:建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。
烟草中石油醚提取物测定方法改进
《中国烟草科学 》 2010 北大核心 CSCD
摘要:为提高烟草石油醚提取物含量的测定速度,进行了标准(YC/T 176-2003)测定方法的改进试验:①增加烟样浸泡过夜预处理步骤;②称量介质由索氏提取器的接收瓶改为滤纸筒。试验结果表明,①增加烟样浸泡过夜预处理后,样品的提取时间缩短2 h;②采用称量索氏提取器接收瓶计量,一套提取装置一次仅能提取1个样品,改为称量滤纸筒计量后,一套提取装置一次可提取12个样品,显著减少了提取设备、石油醚用量、电耗和水耗;③改进法的RSD小于或略大于1.0%;④改进法与标准法测定结果的相对偏差小于2.2%。该法适合烟草石油醚提取物的快速测定。
动物源饲料氨基酸含量的测定与评价
《饲料工业 》 2010 北大核心
摘要:对近几年收集的动物源性饲料资源进行了氨基酸含量的测定及评价。氨基酸测定采用氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱为4.6mm×60.0mm,反应柱温度为57.0℃,反应器温度为136.0℃。结果表明:①测试方法质量控制指标包括保留时间RSD:丙氨酸0.086%、精氨酸0.046%;峰面积RSD:甘氨酸0.80%,组氨酸0.74%。②样品均含天冬氨酸、苏氨酸等17种氨基酸和亮氨酸、赖氨酸等7种必需氨基酸。③不同产地和种类的材料氨基酸含量存在显著差异,肉粉的氨基酸含量最高,平均值为56.4%,变异范围39.9%~68.3%;骨粉和酶力肽等含量次之,平均含量52.5%,变异范围21.6%~78.9%;鱼粉含量最低为49.1%,变异范围46.2%~51.9%。研究认为这类动物源性饲料氨基酸和必需氨基酸含量丰富,在饲料加工过程中,可作为鱼粉替代物。
肉与肉制品中挥发性盐基氮测定方法的改进
《肉类研究 》 2009
摘要:为提高肉与肉制品中挥发性盐基氮测定速度,进行了肉与肉制品中挥发性盐基氮(GB/T5009.44-2003)国家标准测定方法的改进试验:①采用BUCHI-K360型全自动定氮仪测定法替代半微量定氮法;②采用碳酸钾溶液代替氧化镁混悬液作为碱性试剂。通过改进法的重复性试验,回收率试验和两种测定方法的差异显著性试验结果表明,①改进法的方法重复性试验的RSD小于1.0%;②改进法的回收率和加标回收率在98.39%~l00.72%之间。③改进法与标准法测定结果的t值0.319<。该法适合肉与肉制品中挥发性盐基氮的快速测定。