科研产出
烘焙程度对小粒咖啡5-羟甲基糠醛生成的影响
《中国食品学报 》 2022 EI 北大核心 CSCD
摘要：基于液液-分散固相萃取净化和高效液相色谱仪建立烘焙咖啡中5-羟甲基糠醛定量测定方法.采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取溶剂,3.0 g氯化钠+1.0 g乙酸钠为盐析剂,50 mg C18粉+20 mg N-丙基乙二胺+200 mg无水硫镁酸为分散固相萃取净化剂.以Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0μm)为分析柱,实现5-HMF的分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱.在优化条件下,5-HMF在0.5~50.0 mg/L线性范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平下,5-HMF的加标回收率为85.50%~105.5%,相对标准偏差为4.28%~7.59%(n=5).采用本方法测定了烘焙小粒咖啡中5-HMF含量.结果表明:烘焙温度、烘焙时间和烘焙程度,对小粒咖啡中5-羟甲基糠醛含量影响非常明显.
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离子色谱法同时分析果蔬中5种阴离子
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了离子色谱法同时测定果蔬中Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,PO43-5种阴离子含量的方法。通过对前处理条件以及离子色谱条件的优化,确定最优超声提取时间为40 min,温度为30℃,超声提取剂为0.5 mL 1.0 mol/L KOH溶液,最佳流动相为30 mmol/L KOH。结果表明:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,PO43-的线性相关系数在0.9995～0.9999之间,回收率范围为89.5%～105.6%,相对标准偏差小于8.2%。该方法对多种样品适应性好。
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留
《色谱 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1～0.8μg/kg和0.3～2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.9%～10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药 鱼 虾
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基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法.方法 萝卜样品用10 mL乙腈和4 g氯化钠萃取,用100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,然后用气相色谱-质谱法测定.气相色谱分离采用DB-1MS非极性石英毛细管柱.质谱离子源温度为230℃,传输线温度为280℃.结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数r2为0.9990~0.9992.在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2%~116%,相对标准偏差为1.71%~5.16%,方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限0.003~0.01 mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatograph-flame photometric detector,GC-FPD)法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离.结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、可测定萝卜中甲拌磷及其代谢物含量.
关键词： 分散固相萃取法 气相色谱-质谱法 甲拌磷 甲拌磷砜 甲拌磷亚砜 萝卜
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酶联免疫吸附法测定云南铁皮石斛中黄曲霉毒素B1
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立酶联免疫吸附法测定铁皮石斛中黄曲霉毒素B1(afatoxin B1, AFB1)的分析方法,并研究酶联免疫吸附法(enzyme-linkedimmunosorbentassay,ELISA)和高效液相色谱法(highperformanceliquid chromatography, HPLC)测定云南铁皮石斛中AFB1的结果差异性.方法用甲醇+水溶液(50+50, V/V)提取石斛中AFB1,采用酶联免疫吸附法和高效液相色谱法同时检测云南铁皮石斛(铁皮枫斗)中AFB1,进行准确性、精密度和回收率等方法学实验,比较2种方法的差异性.结果 ELISA法在测定范围内AFB1与其对应的吸光度值之间呈良好的线性关系,回归方程Y=-34.798X+18.134,相关系数r2为0.9967;添加1.0、4.0、10.0μg/kg3个浓度的平均加标回收率为85.3%~94.7%,相对标准偏差为2.57%~4.88%.2种方法的结果符合率为93.2%~117%,相对标准偏差均小于10%.结论 ELISA法具有操作简单、检测速度快、灵敏、特异性好等优点,可同时检测大批量样品中AFB1的含量.
关键词： 铁皮石斛 1','','wLuNRq9OlsVdEZ5pNchRi mmd2B9hI3 mmd2Fg3UOgFxrqcQM mmd2Fa6BLUuByp9sKwGG6RjQv2EJ mmd2BJyPR9nswsXs=') >黄曲霉毒素B1 酶联免疫吸附法 高效液相色谱法
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7种云南产核桃中17种氨基酸含量测定与必需氨基酸模式分析
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的对7个云南地方核桃品种中17种氨基酸进行含量测定和比较分析。方法样品经酸水解法处理后,使用氨基酸自动分析仪对样品氨基酸含量进行测定,在氨基酸含量值基础上,计算7个核桃品种必需氨基酸占总氨基酸的质量分数、氨基酸比值、氨基酸比值系数和比值系数分,对照世界卫生组织/联合国粮农组织(World Health Organization/Food and Agriculture Organization of the United Nations,WHO/FAO)颁布的理想蛋白质必需氨基酸模式谱以及已报道的核桃氨基酸成分研究,对7个核桃品种氨基酸组成特征和营养品质进行分析。结果 7个云南地方核桃品种氨基酸总含量差异不大,最高和最低分别为漾濞大泡核桃(18.16 g/100 g)和娘青核桃(13.53 g/100 g),漾濞大泡核桃必需氨基酸比例则较低;17种氨基酸在7个品种中组成特征是:谷氨酸含量最高,蛋氨酸含量最低;7个品种苯丙氨酸+酪氨酸、亮氨酸含量均高于WHO/FAO模式谱,赖氨酸含量明显低于模式谱,蛋氨酸+半胱氨酸含量在其中5个品种只达模式谱一半;氨基酸比值系数显示,苯丙氨酸+酪氨酸、异亮氨酸在7个核桃品种中均为过剩,7个品种赖氨酸均表现为不足,除大姚三台核桃外,其余6个品种蛋氨酸+半胱氨酸含量不足;漾濞大泡核桃、华宁小紫瓤核桃、昌宁香茶核桃、永平核桃、娘青核桃5个核桃品种的第一限制氨基酸是蛋氨酸+半胱氨酸。综合比较后,昌宁大尖嘴核桃营养价值最高。结论 7个云南地方核桃品种口感优异,营养构成上具特色。
关键词： 核桃 必需氨基酸 WHO/FAO模式谱 氨基酸比值系数 比较分析
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云南省绿色食品产业发展现状、问题与对策
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：绿色食品产业发展对我国实施乡村振兴战略,推动地区经济发展,保证"舌尖上的安全"具有重要意义.本文基于云南省打造"绿色食品牌"这一政策背景,归纳总结了云南省绿色食品产业发展现状和主要推动措施,分析了存在的问题,提出了保障云南省绿色食品产业高质量发展的对策建议.
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留
《色谱 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留.样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量.实验结果表明,20种兽药在0.2~300μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6μg/kg,定量限为0.3~1.8μg/kg,相关系数均大于0.99.在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%.该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定.
关键词： 分散固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 抗生素 三苯甲烷类 鱼 虾 兽药残留
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氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷).方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定.对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化.结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905~0.9988,检出限为0.025~0.04μg/L,定量限为0.08~0.12μg/L.氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍~307倍,萃取率为45.8%~76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%~105%,相对标准偏差为7.98%~14.5%.结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定.
关键词： 氨基功能化石墨烯 固相微萃取 气相色谱法 有机磷 农药残留 水样
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茶叶中多种功能成分含量测定与分析研究
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立高效液相色谱法同时测定茶叶中20种功能成分(儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、没食子酸、对羟基苯丙酸、咖啡碱、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食子酸酯、茶黄素-3,3'-双没食子酸)含量,并比较分析不同种类茶叶中功能成分差异情况.方法 茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取后离心,采用Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm和360 nm双波长进行目标化合物的检测.并分析不同加工工艺茶叶中20种功能成分的差异.结果 20种分析化合物在0.05~200 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),加标回收率为82.29%~117.37%,相对标准偏差均小于7.99%,20种化合物的检出限为0.007~0.15 mg/L,定量限为0.02~0.45 mg/L.茶叶实际样品分析结果表明不同加工工艺的茶叶中20种成分含量和总含量差异较大.结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好,可用于茶叶中20种化合物同时测定和定量分析.本研究可为茶叶功能成分的开发利用和品质评价提供参考依据.
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