科研产出
分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。
关键词： 分散固相萃取 气相色谱 丁草胺 噻嗪酮 稻瘟灵 溴氰菊酯 大米
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大麦籽粒蛋白质及其相关功能成分含量的QTL分析
《中国农业科学 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究大麦籽粒蛋白质与功能成分含量的相关关系及其QTL,为功能大麦遗传改良、基因克隆及分子辅助育种奠定理论基础。【方法】以紫光芒裸二棱为母本,Schooner为父本构建包含193个株系的RIL群体,结合SSR技术和QTL Ici Mapping V3.3软件构建遗传连锁图谱,借助完全区间作图法(ICIM)对两年大麦籽粒蛋白质、总黄酮和γ-氨基丁酸(GABA)含量进行QTL检测;同时分析蛋白质、总黄酮和GABA含量之间的相关性。【结果】亲本及RIL群体籽粒蛋白质、总黄酮及GABA含量表现出较大差异,且呈连续变异正态分布,适宜进行QTL定位。构建了一张全长为2 224.29 c M,两标记间平均距离为16.48 c M的遗传连锁图谱,包括7个连锁群,135个标记位点。共检测到20个QTL,其中,控制蛋白质含量的9个QTL分别定位于1H、2H、4H、6H和7H连锁群染色体。表型变异率范围为4.11%—18.86%,解释表型变异率大于10%的3个主效QTL(13.30%、15.45%和18.86%)分别位于6H和7H染色体。经两年试验检测发现2个相同的QTL位点,分别位于4H BMAG0740—BMAG0808和6H Ebmac0806—GBM1270;控制总黄酮含量的7个QTL分别定位于2H、5H、6H和7H染色体。表型变异率范围为6.06%—29.01%,解释表型变异率大于10%的5个主效QTL(10.38%、15.27%、17.55%、24.17%和29.01%)分别位于2H、6H和7H染色体。经两年试验检测发现1个相同的QTL位点,位于7H EBmatc0016—Bmag0206;控制GABA含量的4个QTL分别定位于4H、5H、6H和7H染色体,表型变异率范围为5.44%—14.87%,最大变异率为14.87%的主效QTL位于7H染色体。控制蛋白质含量与总黄酮含量的基因同位于2H、6H和7H染色体,控制蛋白质含量与GABA含量的基因重合在4H、6H和7H染色体,控制总黄酮含量与GABA含量的基因同位于5H、6H和7H染色体。控制这三种成分的QTL主要位于6H和7H,尤其是6H Ebmac0806—GBM1270影响蛋白质、总黄酮和GABA含量,且加性作用方向一致,有极显著相关性。相关性分析结果表明,蛋白质、总黄酮与GABA含量之间呈极显著正相关。【结论】大麦籽粒蛋白质、总黄酮和GABA含量的相关性分析与其部分QTL定位结果一致,揭示了蛋白质和功能成分含量之间紧密的遗传关系。
关键词： 大麦 籽粒 蛋白质 总黄酮 γ-氨基丁酸(GABA) 相关性 QTL
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云南省不同产地大米重金属砷污染风险分析
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的分析云南省不同产地大米重金属砷的污染风险。方法采用LC-AFS6500型原子荧光光度计,分析采集自云南省16个州(市)水稻主要产区的118个县(市/区)2592份稻谷的无机砷含量,并进行相关性分析、方差分析和LSD多重比较。结果供试样品无机砷含量的平均值为0.028 mg/kg,其中,工矿企业周边农田(0.036 mg/kg)>一般农田(0.026 mg/kg)>污水灌溉农田(0.021 mg/kg),以工矿企业周边农田重金属砷污染风险最大,经方差分析,F值为16.994,呈极显著差异。工矿企业周边农田和污水灌溉农田无机砷含量均以红河州为最高,分别为0.128、0.055 mg/kg,一般农田则以丽江市为最高,为0.078 mg/kg,且均与其他所有州(市)均呈极显著差异;普洱市的无机砷均值在16个州(市)中为最小,检出率最低;2592个样品中,有13份样品无机砷含量超限,占供试样品的0.50%,均采自红河州,其中个旧市6份、蒙自市5份和开远市2份。结论农业生态环境是影响大米重金属砷污染的重要因素,建议应对工矿企业周边农田重金属砷污染给予重点关注。
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DABS-C1柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生一高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法.样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0mL样液依次加入0.20mL碳酸氢钠和0.40mLDABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量.结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3).用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高.
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化
《作物杂志 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生-高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸(GABA)含量的方法。样品采用80%的乙醇溶液提取后,1.0m L样液依次加入0.20m L碳酸氢钠和0.40m L DABS-Cl在70℃下衍生20min,利用C18色谱柱,乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示:GABA在糙米和精米的添加回收率大于87.60%,相对标准偏差小于9.07%;GABA在1.0~100.0mg/L内具有良好的线性关系,相关系数为r=0.9995(n=3)。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA,其含量为6.38~108.7mg/kg,湖南精米和糙米中的GABA含量最高。
关键词： 4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法 γ-氨基丁酸 稻米
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顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯
《分析科学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。
关键词： 山葵 异硫氰酸酯 顶空进样 气相色谱-质谱联用法
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005~0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%~120%,相对标准偏差为2.33%~16.2%,12种农药检出限为0.003~0.05 mg/kg。
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普洱茶中黄酮类化合物含量的测定方法
《江苏农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为了解不同加工工艺和储存年限的普洱茶中黄酮类化合物的含量,建立了同时测定普洱茶中芦丁、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、芹菜素、山奈酚6种黄酮类化合物含量的高效液相色谱检测方法。样品经体积分数为80%甲醇水溶液涡旋超声提取、离心后,高效液相色谱法测定,采用Waters C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以乙腈-0.5%冰乙酸(18∶82,体积比)的溶液为初始流动相,梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为354nm。结果显示,在最优的检测条件下,各目标化合物的加标回收率为76.26%~108.96%,相对标准偏差均不大于7.18%,6种黄酮类化合物的检出限为0.010~0.040 mg/kg,定量限为0.03~0.10 mg/kg。普洱茶实际样品分析结果表明:不同加工工艺和储存年限的普洱茶中6种黄酮类化合物含量有显著或极显著差异,6种黄酮类化合物含量可作为普洱茶加工工艺及储存年限判别的一个评价指标。
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大麦RIL群体内不同类型苗粉和籽粒元素的差异
《中国农业科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究大麦重组近交系群体(RIL)的变异类型分类与苗粉(麦苗)及籽粒的矿质元素含量及其遗传变异,揭示栽培大麦苗粉及籽粒矿质元素含量的遗传变异。【方法】采用栽培大麦变种分类方法,按照穗芒颜色、护颖宽窄、侧小穗有无内外稃、芒性状、粒色、穗密度及籽粒稃状对194个紫光芒裸二棱?Schooner大麦RIL株系及其亲本进行变异类型分类。用ICP-AES测定194个紫光芒裸二棱?Schooner大麦RIL株系及其亲本的籽粒和苗粉中9种矿质元素(P、Zn、Fe、Mn、Mg、Ca、Cu、Na和K)含量。【结果】从Violiglabrum?Erectum培育的194个RIL株系及其亲本划分为Nutans、Hypianthinum、Lanthonudum、Violiglabrum、Medicum、Nudum、Erectum、Violimedicum、Neogenes、Glabrinudidubium、Jachanum、Luchuanicum和Violierectum共13个变异类型,变异分类性状基因型间差异显著。籽粒矿质元素含量变异类型间差异显著(1.9—6.4倍),而苗粉差异较小(1.2—2.1倍)。前者籽粒元素变种类型最高倍数差异依次为Cu(Glabrinudidubium/Violierectum=6.4)>Mn(Violimedicum/Violierectum=3.8)>Fe(Neogenes/Glabrinudidubium=2.9)>K(Medicum/Violierectum=2.3)>Zn(Violiglabrum/Jachanum=2.2)>P(Violimedicum/Jachanum=2.1)=Ca(Medicum/Violierectum=2.1)>Mg(Violimedicum/Jachanum=1.9)=Na(Violimedicum/Violierectum=1.9),后者苗粉元素变种类型最高倍数差异依次为Na(Violierectum/Luchuanicum=2.1)>Fe(Neogenes/Erectum=1.5)>Ca(Jachanum/Luchuanicum=1.4)=Cu(Violiglabrum/Hypianthinum=1.4)>Zn(Lanthonudum/Violimedicum=1.3)=Mg(Nudum/Luchuanicum=1.3)=K(Violierectum/Hypianthinum=1.3)>P(Luchuanicum/Glabrinudidubium=1.2)=Mn(Nudum/Erectum=1.2),而籽粒及苗粉中P、Zn、Mn、Mg、Ca和K含量变种类型间差异显著或极显著。7种苗粉与籽粒元素比为1.1—51.4倍,13个变种类型苗粉与籽粒元素比值变种类型最高倍数差异依次为Na(Violierectum 51.4)>Ca(Violierectum 19.9)>K(Violierectum15.4)>Fe(Glabrinudidubium 8.8)>Mg(Jachanum 3.4)>Mn(Violierectum 3.2)>Zn(Jachanum 2.9)>P(Jachanum 2.7)>Cu(Violierectum 2.1)。根据RIL及其亲本的籽粒、苗粉9种矿质元素含量或苗粉/籽粒元素含量比值均可将13个变种类型划分为4个类群,群间差异明显而群内差异不大。绝大多数变种类型的籽粒和苗粉矿质元素含量与原始的云南地方品种紫光芒裸二棱的含量相近。【结论】大麦籽粒和苗粉的矿质元素含量在变种类型间差异显著,而在变种类型内差异不显著,籽粒矿质元素含量差异显著而苗粉含量差异不显著,矿质元素在栽培大麦变种类型驯化中起重要作用。
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固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性多氯联苯
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。
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